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一.概述
ATDS熱解吸儀,是ATDS-3400S系列“功能模塊化”熱解吸進樣平臺通過選用相關“功能模塊”構成,實現熱解吸進樣GC分析的基礎裝置。它主要功能為:自動常規熱解吸 解吸管活化處理(含活化處理污染物吸收塔) 熱解吸進樣色譜分析模擬采樣等”。“三合一”ATDS-3420S型熱解吸自動進樣裝置是和幾年來我公司生產銷售的ATDS-3420型熱解吸自動進樣裝置相比進行了以下多項創新、改進和完善 :
1.我們可以把ATDS-3420S型熱解吸自動進樣裝置作為一個平臺,只要添加必要“功能模塊”變可實現多種樣品予處理功能,如:增加“吹掃———富集功能模塊”實現動態頂空加熱解吸的“四合一”進樣分析;再增加“吹氮———富集功能模塊”可實現 “五合一” 進樣分析等;
2.單頁面、數字化、觸摸控制、大尺寸液晶屏取代了多頁面、簿膜鍵輸入、小尺寸液晶屏顯示等。單頁面顯示包括:方法參數設置、實時工作狀態、外事運行時間與過程、壓力、年-月-日-時等所有裝置需要關注的內容。這種改變不但使參數設置簡單、直觀、高效,且大大減少設置錯誤和誤操作的幾率;
3.實現數字化優點:應特別指出是氣體壓力顯示的數字化,不但使壓力重新設置簡單、直觀,而且易于重復。且進樣壓力重現給提高分析精度提供了保證;
4.增加了樣品熱解吸時的壓力變化監視功能。我們知道每次樣品熱解吸進樣是否成功的關鍵是樣品解吸管安裝密封的好壞,若樣品解吸管安裝密封不好,在樣品熱解吸時會出現吸附組分的逸出和漏氣流失。 因此只要保證觀察樣品熱解吸時壓力不變,就不會發生進樣失敗,因而避免無謂進樣,大大的提高了工作效率;
5.國內的傳送進樣導管加熱保溫材料性能一直不理想,這次通過采用一種膨化硅橡膠保溫材料可使進樣導管加熱溫度提升250℃以上,可使導管外壁溫度不在影響操作。這項改進對高沸點分析特別有利;
6.以往國內進樣針頭密封常用柔性石墨或硅橡膠等,前者密封效果差、后者不耐溫需經常更換,現改為金屬密封實現了一勞永逸;
7.進樣針頭堵賽也是一個問題,現改為側面激光打孔針頭,大大降低了針頭堵賽的問題。另外,為了不同客戶需求,還備有不同外徑和長短的針頭供選用;
二.基本理論
1.樣品予處理和GC分析的關系?
*,無論是何種先進的色譜儀和設備,真正高性能色譜柱,完善的數據處理裝置,都不能從一個采集處理不適當的樣品得到滿意的分析結果。一般講氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小多10%來源于所操作儀器,而90%來源于樣品的前處理好壞,或者說日常分析結果的精度90%取決于樣品采集和前處理。如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數據處理時,即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數據處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實驗結果。
2.什么是樣品予處理?為什么要選擇樣品予處理?
有時樣品未經予處理前的狀態、成分復雜,在許多情況下樣品不能直接進入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、飲料、心肺等,另外有的待測組分濃度很低(環境空氣中TVOC有可能低到ppb或ppt)直接進樣有困難,也需要樣品予處理。遇到以下情況須考慮樣品予處理:
1. 品種繁多(含水、氧等)對儀器和色譜柱有不良影響;
2. 樣品組成及其濃度復雜多變(基體對待分析痕量組分干擾大);
3. 樣品物理形態廣(黏度、固體、多相性樣品);
4. 直接分析時,干擾因素太多;
5. 分析測試的不同質量要求;
6. 現場環境不允許,如:時間;
7. 彌補現有儀器或分析條件的不足,如:選購的儀器、設備條件不具備;操作人員的技術水平限制等。
3. 選擇樣品采集和予處理的方法及其技術應遵循的原則?
1. 待測組分的樣品必須具有代表性;
2. 采集方法與分析目的應保持*,保證能采集到您想要的樣品;
3. 樣品處理過程中,如何防止和避免待測組分不發生變化和丟失;
4. 在進行待測組分化學反應(衍生、催化轉化)時,必須已知和定量的完成;
5. 選擇樣品處理方法應盡可能簡單易行,處理裝置和樣品量要相適應等。
4。 熱解析進樣氣相色譜分析簡明工作原理
為了說明它的工作原理,我們舉一個典型實例。例如:我國民用建筑工程室內環境污染控制規范中,規定采用熱解吸/毛細管氣相色譜法檢測室內空氣中總揮發性有機物(TVOC),其過程是:首先選擇裝填好的吸附劑(TenaxTA或TenaxGC等)的吸附管,在一定的溫度壓力條件下,連續吸入一定體積的待測空氣樣品,空氣中的TVOC將被保留在吸附管中,采樣后通過熱解吸儀(如ATDS-3420S型)將吸附管加熱,解吸出TVOC,通過不同方法將解吸后的待測組份導入毛細管氣相色譜儀進行分析,用保留時間定性,峰高或峰面積定量。ATDS-3420S型熱解吸自動進樣裝置就是一種新型具有技術的無六通切換閥高壓進樣,通過樣品傳送管線直接導入氣相色譜汽化室。其優點是:回收率高,大限度降低小檢測濃度,且分析的精密度高 。
5。熱解析進樣氣相色譜分析特點
熱解吸予處理技術主要用于復雜材料的分析,無需使用溶劑并易實現自動化。其主要優點:
- 熱解吸可進行100%的樣品組分進樣色譜分析,由此使靈敏度大大增加,如:
熱解吸技術應用在環境樣品分折中,可完成樣品中10-12水平的物質濃縮和測定;
- 在色譜分析中沒有溶劑峰,可進行寬范圍揮發性物質分析,色譜保留值短的樣
品組分不會受到溶劑峰的干擾;
- 熱解吸不使用溶劑,減少和消除了由于溶劑汽化和廢棄物對環境污染產生的影
響等。
6。 熱解析進樣氣相色譜分析的應用
ATDS-3420S型熱解吸自動進樣裝置,可與所有進口、國產的氣相色譜儀配用。
環境中的可揮發性有機化合物小檢測濃度可達ppb級。特別適合GB50325-2006
“民用建筑工程室內環境污染控制規范”中的“室內空氣中苯的測定”和“室內空
氣中總揮發性有機化合物(TVOC)”的測定。 熱解吸裝置的適應范圍:
1. C3~C36揮發性或半揮發性有機化合物測定;
2. 不能直接進GC分析,如:濃度低的污染大氣;
3. 若用CS2溶出法會使一些樣品被稀釋降低了靈敏度,且費時費力;氣體熱解吸不用熔劑,去除了熔劑雜質干擾;
4. 用氣體萃取——吸附管、加熱、 吹掃、直接進樣,具有氣體進樣的優點;
5. 也可以用于:固體(鹽和糖)、液體(如用棉花浸放入管內被熱解吸為氣體);
6. 若做二次熱解吸——可自動、采用大吸附管和長解吸時間克服峰展寬問題;
7. 常規熱解吸不能分析的樣品(無機和氣體不易做),如:無機氣體O2、 N2 、O3 、CO 、CO2等;有機化合物甲烷、乙烷、乙烯、甲醛、乙醛等。
三.裝置主要特點
1. 功能模塊集成設計、結構緊湊、易于操作與維修;
2. 微機觸摸控制、單頁面液晶屏漢字顯示、數字輸入,主要功能有:
⑴ 液晶屏可顯示:多方法參數設置、實時工作狀態、運行過程與時間、操作氣體壓力和監測壓力、年、月、時等一目了然;
⑵ 熱解爐、進樣系統和取樣(進樣)導管,三路均加熱控溫;
⑶ 3個外事、8階時間程序控制,可編程自動運行;
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時調用,實現了快速啟動與分析;
⑸ 可同步啟動GC、色譜數據處理工作站,也可用外來事件程序啟動本裝置;
⑹ 觸摸操作設有靜音功能;
⑺ 液晶亮度可根據使用場合調整;
⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示。
3.設有加壓氣調節與數字顯示系統,無需對于GC儀器進行任何改裝與變動,也不需要調節原儀器載氣和其他參數,即可進行熱解吸高壓進樣分析;
4. 設有判斷解析管安裝密封性能好壞的壓力傳感器與壓力數字顯示;
5. 須要是,一套熱解吸進樣裝置可同時供幾臺GC進樣分析,大大提高了工作效率;
6. 通過外事時間編程,自動實現加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能;
7. 用高壓進樣原理(無六通閥和定量管)減少了閥進樣的不利影響,同時提高分析
靈敏度;
8. 樣品的取樣和進樣傳送管均有自動吹洗功能,避免了不同樣品的交叉感染;
9. 對于活性物質分析可選配0.53mm彈性石英管作為樣品傳送管;
10. 取樣和進樣針頭有多種規格,可方便更換滿足不同GC儀器進樣口的需要;
11. 驅動用關鍵部件采用了進口的氣動元件;
四.裝置的基本性能
1.樣品區溫度控制范圍:
室溫—400℃ 以增量1℃任設 加熱功率約400W;
2.閥進樣系統溫度控制范圍:
室溫—180℃ 以增量1℃任設 加熱功率約60W(安全低壓供電);
3.樣品傳送管線溫度控制范圍:
室溫—200℃ 以增量1℃任設 加熱功率約40W(安全低壓供電);
4.溫度控制精度: < ±0.5℃ ;
5.溫度控制梯度: < ±0.5℃;
6.檢漏加壓范圍: 0~0.2Mpa (0~0.7Mpa可選)連續可調;
7.監測壓力范圍: 0~0.2Mpa 數字顯示
8.吹洗流量: 0~200ml/min (連續可調);
9.解吸回收率: >85%(和組分有關);
10.分析重復性: RSD <1% (和GC性能有關);
11.供電電源: AC(220±22)V,頻率(50±0.5)HZ;
12.環境溫度: 10℃~40℃;
13.環境濕度: RH<85%;
14.儀器有效尺寸:260×360×420mm3;
15.儀器的重量:約 15 kg。